Analiza instrumentalna

obowiązkowe

Wykład obowiązkowy dla studentów II roku studiów I stopnia, do którego wymogiem jest zaliczenie wykładu i pracowni z Chemii Analitycznej.

w sali

Student powinien zdobyć podstawową wiedzę na temat najpowszechniej stosowanych metod instrumentalnych stosowanych we współczesnej analizie chemicznej.

Podstawowe etapy postępowania analitycznego, rodzaj popełnianych błędów, rodzaje pomiaru analitycznego. Sygnały instrumentalne wykorzystywane w pomiarach analitycznych. Metody absolutne i porównawcze. Metody spektroskopowe: spektroskopia molekularna w zakresie UV/Vis i podczerwieni, absorpcyjna i odbiciowa, molekularne metody luminescencyjne, atomowa spektroskopia absorpcyjna i emisyjna. Metody elektrochemiczne: konduktometria,

potencjometria, kulometria i elektrograwimetria, polarografia i

woltamperometria. Amperometria, bioczujniki amaperometryczne.

Podstawy teoretyczne metod chromatograficznych, chromatografia cieczowa i gazowa. Elektroforeza kapilarna.

Podstawy spektrometrii mas: aparatura, widmo masowe, fragmentacja, zastosowania.

Inne rodzaje spektroskopii (laserowa, wykorzystująca promieniowanie rentgenowskie lub fotoelektrony), wybrane metody obrazowania powierzchni, metody wykorzystujące izotopy promieniotwórcze.

Miniaturyzacja i uproszczenia pomiarów analitycznych, sensory chemiczne.

1.W. Szczepaniak, Metody instrumentalne w analizie chemicznej, PWN, Warszawa 2002 (Wyd. IV), 2005 (Wyd.V).

2.D.A.Skoog, D.M.West, F.J.Holler, S.R.Crouch, Podstawy chemii analitycznej, tom 2., PWN, Warszawa 2007

3.R. Kellner, J.-M. Mermet, M. Otto, M. Valcarcel, H. M. Widmer "Analytical Chemistry" Wyd. II, Wiley-VCH, 2004

Po ukończeniu wykładu student:

- zna podstawy teoretyczne i możliwości zastosowań wybranych instrumentalnych metod analitycznych,

- potrafi wskazać główne obszary zastosowań poznanych metod,

- potrafi wskazać ograniczenia poznanych metod analizy

Obecność jest obowiązkowa i sprawdzana na podstawie listy obecności. Maksymalna liczba nieobecności: 3

Sposobem weryfikacji efektów uczenia jest zdanie egzaminu obejmującego następujące zagadnienia:

1. Zagadnienia ogólne: Zjawiska i właściwości materii wykorzystywane w analizie chemicznej. Podstawowe pojęcia (analit, analiza, oznaczenie). Sygnały instrumentalne wykorzystywane w analizie chemicznej. Kryteria wyboru metody analitycznej. Parametry charakteryzujące metodę analityczną: dokładność, precyzja, czułość, granica wykrywalności, selektywność. Pojęcia mikroanalizy i analizy śladowej. Błędy analizy. Metody krzywej wzorcowej, dodawania wzorca i wzorca wewnętrznego.

2. Metody spektroskopowe analizy chemicznej: Zakresy promieniowania elektromagnetycznego i rodzaje oddziaływania promieniowania z materią. Spektroskopia molekularna. Zmiany stanów energetycznych cząsteczek pod wpływem oddziaływania promieniowania w zakresie UV, widzialnym i podczerwieni. Chromofory. Prawa absorpcji promieniowania. Odstępstwa od praw absorpcji o charakterze podstawowym, chemiczne i instrumentalne. Pojęcie barwy dopełniającej. Metody pomiarów ilościowych w zakresie UV/Vis.

Spektroskopia absorpcyjna w podczerwieni. Zakresy promieniowania podczerwonego. widmo rotacyjne i oscylacyjne. Zastosowanie do identyfikacji związków. Detekcja w analizatorach elementarnych oraz składników gazowych.

Spektroskopia luminescencyjna. Fluorescencja i fosforescencja. Oznaczanie fluorymetryczne metali.

Spektroskopia atomowa. Metody atomizacji stosowane w absorpcyjnej spektroskopii atomowej. Metody wzbudzenia termiczne i optyczne. Źródła promieniowania. Zakłócenia w pomiarach ASA. Metody emisyjnej spektroskopii atomowej.

3. Metody elektroanalityczne: Podstawowe pojęcia elektrochemii roztworów. Procesy elektrodowe. Potencjał elektrody. Prądy w ogniwie elektrochemicznym. Konduktometria. Bezpośredni pomiar elektrodowy i oscylacyjny pomiar bezelektrodowy (oscylometria). Miareczkowanie konduktometryczne. Potencjometria. Elektrody wskaźnikowe i porównawcze (odniesienia). Równania Nernsta i Eisenmana-Nikolskiego. Elektrody I, II i III rodzaju. Jonoselektywne elektrody membranowe z membranami stałymi, szklanymi i ciekłymi splastyfikowanymi. Metody pomiarowe stosowane w potencjometrii. Miareczkowanie potencjometryczne.

Elektrograwimetria. Prawa Faradaya. Warunki elektrolizy. Zastosowania elektrograwimetrii. Miareczkowanie kulometryczna.

Metody woltamperometryczne. Trójelektrodowy układ pomiarowy. Sposoby polaryzowania elektrody pracującej. Woltamperometria z linową zmianą potencjału. Polarografia, zasadnicze zalety kroplowej elektrody rtęciowej. Prądy graniczne i szczątkowe. Polarografia i woltamperometria impulsowa. Elektrochemiczne metody stripingowe (woltamperometria inwersyjna). Amperometria, miareczkowanie amperometryczne, bioczujniki amperometryczne.

4. Metody chromatograficzne: Proces chromatograficzny. Retencja, współczynnik retencji. Chromatografia kolumnowa i planarna. Oddziaływania międzycząsteczkowe wykorzystywane w chromatografii. Wielkości charakteryzujące rozdzielenie chromatograficzne. Współczynnik selektywności, rozdzielczość, efektywność rozdzielenia. Pojęcie półki teoretycznej. Równanie Van Deemtera. Chromatografa gazowa. Chromatografia podziałowa i adsorpcyjna. Rodzaje kolumn i wypełnienia kolumn w GC. Detektory: termokonduktometryczny, płomieniowo-jonizacyjny, wychwytu elektronów i spektrometr masowy.

Chromatografia cieczowa. Normalny i odwrócony układ faz. Elucja izokratyczna i gradientowa. Fazy stacjonarne w wysokosprawnej chromatografii cieczowej. Detektory spektrofotometryczne,

refraktometryczne, fluorymetryczne i elektrochemiczne. Chromatografia planarna. Chromatografia bibułowa i cienkowarstwowa.

Podstawy elektroforezy kapilarnej.

5. Inne metody i techniki. Podstawy spektrometrii masowej: metody jonizacji, analizatory, detektory, widmo masowe, fragmentacja, zastosowania.

Inne rodzaje spektroskopii (laserowa, wykorzystująca promieniowanie rentgenowskie lub fotoelektrony), wybrane metody obrazowania powierzchni, metody wykorzystujące izotopy promieniotwórcze.

Miniaturyzacja i uproszczenia pomiarów analitycznych, sensory chemiczne.

Praktyki zawodowe nie są niezbędne do pełnej realizacji przedmiotu.